工作場(chǎng)所空氣中化學(xué)有害因素檢測(cè)結(jié)果能否真實(shí)反映工作場(chǎng)所中有害物質(zhì)的濃度,將直接影響對(duì)有害因素評(píng)價(jià)、控制措施的制定和實(shí)施。為此,必須加強(qiáng)整個(gè)檢測(cè)全過(guò)程的質(zhì)量控制,包括檢測(cè)前的準(zhǔn)備、樣品的采集、運(yùn)輸、儲(chǔ)存、預(yù)處理、分析測(cè)定和計(jì)算。
檢測(cè)前的準(zhǔn)備:
1. 要根據(jù)被檢物質(zhì)的理化性質(zhì)、存在形態(tài)、共存物種類,選擇適當(dāng)?shù)牟蓸臃治龇椒ā?/span>
2. 根據(jù)檢測(cè)目的和現(xiàn)場(chǎng)實(shí)際情況,確定采樣點(diǎn)的位置和數(shù)目。
3. 檢查采樣用的收集器是否被污染,整套采樣裝置連接是否漏氣以及流量計(jì)的流量是否準(zhǔn)確。
影響采樣效率的因素
1. 待測(cè)物的理化性質(zhì)
2. 毒物在空氣中的存在狀態(tài)
3. 吸收液的吸收容量和吸附劑的吸附容量
4. 采樣流量
5. 采樣現(xiàn)場(chǎng)的環(huán)境條件
采樣時(shí)的質(zhì)量控制
1. 采樣的準(zhǔn)備工作應(yīng)在無(wú)污染區(qū)進(jìn)行,原則上不要在采樣現(xiàn)場(chǎng)罐裝吸收液、吸附劑或?yàn)V料。
2. 采樣時(shí),收集器應(yīng)盡量靠近工人的呼吸帶。用注射器或采樣袋采樣時(shí),應(yīng)先用樣品氣置換3~4次后再采樣。
3. 注意采樣全過(guò)程保持一種采樣流量。
4. 使用揮發(fā)性大的吸收液采樣時(shí),應(yīng)避免吸收液揮發(fā)太多,采樣后,應(yīng)補(bǔ)充吸收液至原來(lái)用量。
樣品的運(yùn)輸和保存
1. 樣品在運(yùn)輸和保存過(guò)程中,應(yīng)防止樣品的污染、變質(zhì)和損失。
2. 采好的濾膜樣品,應(yīng)將濾膜的接塵面朝里對(duì)折2次,放入清潔紙袋中;采含油樣品,要再裝入塑料袋中;用濾膜盒的則在盒內(nèi)保存。
3. 直接采樣的氣體收集器和吸收管,直立放在采樣架上,采樣后的固體吸附劑管應(yīng)密封兩端。
樣品的預(yù)處理
1. 在測(cè)定過(guò)程中應(yīng)盡量避免或減少樣品的預(yù)處理操作,必須時(shí),應(yīng)盡量減少操作步驟和試劑用量。
2. 在灰化、消解、蒸餾、萃取等處理時(shí),應(yīng)防止樣品因揮發(fā)、吸附、沉淀和分解造成損失或污染,全過(guò)程回收率應(yīng)在75~105%。
3. 固體吸附管的解吸率最好在90%以上,不得低于75%。
4. 濾料洗脫效率和消化回收率應(yīng)在90%以上。
分析測(cè)定
1. 實(shí)驗(yàn)用的計(jì)量器具應(yīng)檢定合格
2. 測(cè)定樣品前,應(yīng)先對(duì)選用的分析方法的標(biāo)準(zhǔn)曲線、檢出限、精密度等進(jìn)行驗(yàn)證,熟練后再正式測(cè)試。
3. 標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性范圍是指由檢測(cè)下限到檢測(cè)上限之間具有嚴(yán)格固定斜率的一段曲線。其范圍至少包括0.5~2倍被測(cè)物的最高容許濃度,不得任意延伸標(biāo)準(zhǔn)曲線,分光光度法制作曲線應(yīng)取5個(gè)濃度,色譜法、原子吸收法用3個(gè)濃度,重復(fù)6次,經(jīng)回歸處理制作曲線。
4. 試劑空白是指分析方法所用全部化學(xué)試劑和溶劑中含有痕量被測(cè)物的測(cè)定值。每批樣品測(cè)定時(shí)應(yīng)至少作2個(gè)試劑空白,空白值應(yīng)小于分析方法檢出限的1/2
5. 檢出限是指檢測(cè)方法對(duì)測(cè)驗(yàn)品能合理地進(jìn)行測(cè)定的最小濃度或量。分光光度法以吸光度0.02時(shí)的濃度為檢出限,色譜、原子吸收法以噪聲的3倍所相當(dāng)?shù)臐舛然?/span>含量為檢出限。
6. 精密度是指同一個(gè)人在相同條件下,對(duì)同一均勻樣品進(jìn)行多次測(cè)定結(jié)果的重復(fù)性指標(biāo),在檢測(cè)方法線性范圍內(nèi),高、中、低3個(gè)濃度在一周內(nèi)同時(shí)進(jìn)行6次重復(fù)測(cè)定,6次結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差RSD應(yīng)小于10%。
7. 準(zhǔn)確度是指檢測(cè)平均值與真實(shí)值之間的符合程度,常用加標(biāo)回收率來(lái)考核方法的準(zhǔn)確度。另外可用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行評(píng)價(jià),與標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行比較。
8. 當(dāng)測(cè)定結(jié)果為陰性時(shí),應(yīng)注意是否可能為假陰性,如果確實(shí)未檢出,在報(bào)告中統(tǒng)一用“低于檢出限”表示,并注明方法的檢出限。